ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди
Настоящий стандарт распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает полярографический и колориметрические методы определения меди.
Колориметрический метод с дибензилдитиокарбаматом цинка распространяется только на винодельческую продукцию и пиво.
1. МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ
1. МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ
1.1. Метод отбора и подготовки проб к испытанию должен быть указан в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.
2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении меди полярографированием в режиме переменного тока.
При анализе поваренной соли используют метод, основанный на растворении поваренной соли в воде, разрушении органических соединений и определении меди полярографированием в режиме переменного тока.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Полярограф марки ПУ-1 или других марок, обеспечивающих возможность работы в режиме переменного тока.
Шкаф лабораторный сушильный.
Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., гранулированная и раствор концентрации 600 г/дм . N 1).
2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1. Очистка инертного газа от кислорода
При наличии примеси кислорода более 0,001% газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из раствора пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.
2.3.2. Приготовление фоновых электролитов
2.3.2.1. Фоновый электролит А - смешанный раствор ортофосфорной кислоты концентрации
2.3.2.2. Фоновый электролит Б - раствор соляной кислоты концентрации
2.3.2.3. Фоновый электролит В - раствор соляной кислоты концентрации
2.3.2.4. Фоновый электролит Г - раствор хлористого аммония концентрации
2.3.2.1-2.3.2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.2.5. Фоновый электролит Д - раствор хлористого натрия концентрации 50 г/дм
2.3.2.6. Фоновый электролит Е - раствор хлористого натрия концентрации 50 г/дм
2.3.2.5, 2.3.2.6. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
2.3.3. Приготовление основного раствора меди
Сернокислую медь дважды перекристаллизовывают и высушивают в эксикаторе до постоянной массы.
3,929 г сернокислой меди растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
При анализе поваренной соли минерализацию пробы не проводят.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3.5. Приготовление контрольного раствора
Проверяют каждую новую партию реактивов.
Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора.
Если контрольный раствор содержит измеримое количество меди, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.
2.3.6. Приготовление испытуемого раствора
2.3.6.1. При использовании фонового электролита А золу, приготовленную по п.2.3.4, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5 см
2.3.6.2. При использовании фонового электролита Б золу, приготовленную по п.2.3.4, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 см
2.3.6.3. При использовании фонового электролита В золу, приготовленную по п.2.3.4, растворяют в 8 см
2.3.6.4. При использовании фонового электролита Г при анализе всех продуктов, кроме молока и молочных продуктов, золу, приготовленную по п.2.3.4, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5 см
2.3.6.5. При использовании фонового электролита Г при анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по п.2.3.4, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 см
2.3.6.6. При анализе поваренной соли 5,00 г соли растворяют в 200 см
2.4. Проведение испытания
Измерение проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5 см
2.4.1. Полярографирование при использовании фоновых электролитов А, Б и В
В две конические колбы вместимостью 10 или 25 см
2.4.2. Полярографирование при использовании фонового электролита Г
В две конические колбы вместимостью 10 или 25 см
2.4.3. Полярографирование при использовании фоновых электролитов Д и Е
2.5. Обработка результатов
где - общий объем раствора, приготовленного из озоленной навески, см
3.1. Сущность метода
Метод основан на минерализации пробы и последующем измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия желтого цвета.
3.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Колориметр фотоэлектрический лабораторный с устройством для отсчитывания значения оптической плотности и светофильтром с
3.3. Подготовка к испытанию
3.3.1. Приготовление основного раствора меди с концентрацией меди 1 мг/см
3.3.2. Приготовление смешанного раствора трилона Б и лимоннокислого аммония
В мерную колбу вместимостью 500 см
3.3.3.2. Аналогично готовят контрольную пробу, используя применяемые для минерализации реактивы, прибавляя их в тех же объемах и последовательности, что и при минерализации пробы.
3.3.4. Подготовка испытуемых растворов
Золу, приготовленную сухой минерализацией по п.3.3.3, растворяют в 5 см
3.3.5. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика
3.3.5.2. В делительные воронки вместимостью 250 см
3.3.5.3. В каждую делительную воронку помещают 10 см
3.3.5.4. Контрольный раствор готовят аналогично без введения раствора меди.
Примечание. Для жировых продуктов используют кюветы с расстоянием между рабочими гранями 50 и 20 мм при измерении на колориметре и спектрофотометре соответственно.
3.3.5.6. Градуировочный график строят, откладывая на оси абсцисс массы меди в мкг, введенные в растворы сравнения, на оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.
Примечание. При подготовке растворов по пп.3.3.5.1-3.3.5.3 необходимые объемы жидкостей отбирают только пипетками. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика повторяют при смене партии диэтилдитиокарбамата натрия, лимоннокислого аммония или трилона Б.
3.4. Проведение испытаний
3.4.1. Для испытания растворов по п.3.3.4 с ожидаемым содержанием в них меди, большим 40 мкг, в делительную воронку вместимостью 250 см
3.4.2. Контрольный раствор готовят аналогично из контрольной пробы по п.3.3.3.2.
3.4.3. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, как указано в п.3.3.5.5.
3.4.4. По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу меди.
3.5. Обработка результатов
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения меди с дибензилдитиокарбаматом цинка желтого цвета.
4.2. Аппаратура, материалы, реактивы
Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 см 1).
4.3. Подготовка к испытанию
4.3.1. Приготовление основного раствора меди с концентрацией 1 мг/см
4.3.2. Подготовка напитков
Винодельческую продукцию фильтруют и далее проводят анализ без минерализации. При испытании бутылку с пивом охлаждают в холодильнике до (3±2) °С, энергично взбалтывают и после прекращения выделения пузырьков газа открывают бутылку.
4.3.3. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика
4.3.3.2. 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см (440±5) нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. Контрольный раствор готовят точно так, как растворы сравнения, но только вместо растворов сернокислой меди берут такой же объем раствора серной кислоты концентрации N 1).
4.3.3.3. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы меди в мкг, введенные в растворы сравнения, по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.
4.4. Проведение испытания
4.4.1. При испытании винодельческой продукции в делительную воронку вместимостью 250 см
4.4.2. При испытании пива в центрифужную пробирку с притертой пробкой вносят 5 см ора.
4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
5.1. Вычисление производят до второго десятичного знака.
Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
5.3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли меди любой пробы при допускаемых методиками изменениях влияющих факторов составляют ±0,05
5.4. Минимальная масса меди, определяемая колориметрическими методами, составляет 5 мкг в колориметрируемом объеме.
Минимальная концентрация меди, определяемая полярографическим методом, составляет 0,1 мкг/см
5.5. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли меди одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,14
5.7. Полярографический метод, изложенный в п.2, и колориметрические методы, изложенные в пп.3 и 4, не имеют между собой систематических различий.
6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ В ПОВАРЕННОЙ СОЛИ
Метод основан на предварительном концентрировании меди и последующем ее определении на атомно-абсорбционном спектрофотометре в пламени ацетилен-воздух. Метод используют при арбитражных анализах.
6.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева 100-200 °С.
Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения 6000 мин Раствор 1, содержащий 1 мг меди в 1 см
6.2. Подготовка к испытанию
6.2.1. Подготовка лабораторной посуды
Вымытую стеклянную посуду дополнительно промывают хромовой смесью, раствором азотной кислоты, ополаскивают дистиллированной водой, а затем высушивают.
6.2.2. Приготовление растворов сравнения
Объем приливаемых растворов меди, см
6.2.3. Приготовление контрольных растворов
Контрольный раствор 1 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор пробы. Готовят растворы, используя все реактивы, применяемые при приготовлении испытуемых растворов в последовательности, указанной в п.6.2.4
Контрольный раствор 2 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор сравнения. Готовят, используя все реактивы (кроме стандартных растворов меди), применяемые при приготовлении растворов сравнения в последовательности, указанной в п.6.2.2.
6.2.4. Приготовление испытуемых растворов
При массовой доле меди в поваренной соли более 0,1 мг/кг (1-й вариант) навеску поваренной соли массой 9,50 г растворяют в 200 см 6.3. Проведение испытания
Атомно-абсорбционный спектрофотометр настраивают в соответствии с инструкцией по эксплуатации на резонансную линию 324,7 нм.
Фотометрируя воду, устанавливают нуль абсорбции (для 1-го варианта - фотометрируют бутиловый эфир уксусной кислоты). Далее фотометрируют растворы сравнения, распыляя их последовательно в пламени горелки в порядке возрастания концентрации меди, затем контрольные и испытуемые растворы.
Между измерениями горелку спектрофотометра необходимо промыть небольшим объемом воды (для 1-го варианта - этиловым спиртом).
Допускается использовать вместо бутилового эфира уксусной кислоты метилизобутилкетон.
6.4. Обработка результатов
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую долю меди в микрограммах (мкг), а по оси ординат - соответствующие значения абсорбции с учетом результатов контрольного опыта.
Массовую долю меди в испытуемом растворе поваренной соли в микрограммах (мкг) находят по градуировочному графику.
где ) результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при доверительной вероятности 0,95 20% по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат испытания округляют до второго десятичного знака. Минимальная концентрация меди, определяемая данным методом, составляет по 1-му варианту 0,95 мкг в исследуемом объеме пробы массой 9,5 г [0,1 млн 0,95.